医药级聚氧乙烯35蓖麻油EL35CP2020药典标准

医药级聚氧乙烯35蓖麻油EL35CP2020药典标准

　　[61791-12-6]
　　本品为聚氧乙烯甘油三蓖麻酸酯，其中还含少量聚乙二醇蓖麻酸酯、游离乙二醇。本品为lmol甘油蓖麻酸酯与35mol反应得到。 【性状】本品为白色、类白色或淡黄色糊状物或黏稠液体；微有特殊气味。
　　本品在中较易溶解。
　　相对密度　本品的相对密度（通则0601）为1.05-1.06。
　　黏度　本品的运动黏度（通则0633**法），在25°C时（毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为570~710mm2/s。
　　酸值　取本品5g，酸值（通则0713）不得过2.0。
　　羟值　本品的羟值（通则0713）为65～78。
　　碘值　本品的碘值（通则0713）为25～35。
　　过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）不得过5。
　　皂化值　本品的皂化值（通则0713）为65～70。 【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与聚氧乙烯（35）蓖麻油对照品的图谱一致（薄膜法）（通则0402）。
　　（2）取本品的水溶液（→20），滴加试液，试液即褪色。 【检查】酸度　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；若显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；若显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901**法）比较，不得更深。
　　乙二醇和二甘醇　取本品4.0g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的对照品贮备溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加无水稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，lμm），起始温度60°C，维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至110°C，维持5分钟，再以每分钟15°C的速率升温至170°C，维持5分钟，再以每分钟35°C的速率升温至280°C，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为270°C，氢火焰离子化检测器温度为290°C。精密量取灵敏度溶液1μl进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；精密量取供试品溶液与对照品溶液1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇不得过0.062%，乙二醇和二甘醇之和不得过0.25%
　　和二氧六环　取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-1.0ml和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。精密量取水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml中约含0.0lmg的溶液，作为对照品溶液。另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每lml中约含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-1.0ml，对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.1ml，密封，摇匀，作为对照溶液。精密量取对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.1ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加入N，N-1.0ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲硅氧烷为固定液，起始温度为35°C，维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至180°C，再以每分钟30°C的速率升温至230°C，维持5分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为150°C，氢火焰离子化检测器温度为250°C，顶空平衡温度为70°C，平衡时间45分钟。取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使和二氧六环峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3次。峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。
　　水分　取本品，照水分测定法（通则0832**法1）测定，含水分不得过0.5%。
　　炽灼残渣　取本品lg，依法检查（通则0841），不得过0.2%。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821*二法），含重金属不得过百万分之十。
　　盐　取本品1.0g，置于增蜗中，加六水合物（95%）溶液（1→50）10ml，缓慢加热，蒸发，灼烧，若有炭化物残留，加少量，继续灼烧。冷却后，加3ml，水浴加热至残渣溶解，依法检查（通则0822*二法），应符合规定（不得过百万分之二）。
　　细菌内毒素（供注射用）　取本品，依法检查（通则1143），每1mg聚氧乙烯（35）蓖麻油中含内毒素的量应不得过0.012EU。 【类别】药用辅料，乳化剂和增溶剂等。 【贮藏】遮光，密封保存。 【标示】应标明本品蓖麻油酸含量的标示值。