医用级氢化大豆油实验申报研发小试

医用级氢化大豆油实验申报研发小试

　　[8016-70-4]
　　本品系豆科植物大豆Glycine soya Bentham的种子提炼得到的油，经精炼、脱色、氢化和除臭而成。 【性状】本品为白色至淡黄色的块状物或粉末，加热熔融后呈透明、淡黄色液体。
　　本品在二甲烷或甲苯中易溶，在水或中不溶。
　　熔点  本品的熔点（通则0612*二法）为66～72℃。
　　酸值  取本品10.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加-甲苯（1∶1）混合液[临用前加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化滴定液（0.1mol/L）调节至中性]50ml，加热使完全溶解，趁热用氢氧化滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30秒不褪。酸值应不大于0.5（通则0713）。
　　过氧化值  应不大于5.0（通则0713）。 【鉴别】在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。 【检查】不皂化物  取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化溶液（取氢氧化12g，加水10ml溶解，用稀释至100ml，摇匀，即得）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中；用提取3次，每次100ml；合并提取液，用水洗涤提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层，依次用3%氢氧化溶液与水洗涤层各3次，每次40ml，再用水40ml反复洗涤层直至后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色；转移提取液至已恒重的蒸发皿中，用10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不过1mg，不皂化物不得过1.0%。
　　用中性20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用制氢氧化滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30秒不褪色，如消耗制氢氧化滴定液（0.1mol/L）过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。
　　碱性杂质  取本品2.0g，置锥形瓶中，加1.5ml与甲苯3ml，缓缓加热溶解，加0.04%酚蓝溶液0.05ml，用滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变为黄色，消耗滴定液（0.01mol/L）不得过0.4ml。
　　水分  取本品1.0g，照水分测定法（通则0832**法2）测定，含水分不得过0.3%。
　　镍  取镍标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液，作为对照品溶液；取本品5.0g，精密称定，置坩埚中，缓缓加热至炭化完全，在600℃灼烧至成白色灰状物，放冷，加稀4ml溶解并定量转移至25ml量瓶中，加0.3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分别置10ml量瓶中，精密加供试品溶液2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液，照原子吸光光度法（通则0406*二法），在232.0nm的波长处测定，按标准加入法计算，即得。含镍量不得过0.0001%。
　　脂肪酸  组成取本品0.1g，置50ml圆底烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化甲醇溶液4ml，在水浴中加热回流10分钟，放冷，加14%三化硼甲醇溶液5ml，在水浴中加热回流2分钟，放冷，加正己烷5ml，继续在水浴中加热回流1分钟，放冷，加饱和化溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液，加少量无水干燥，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以**氰丙基聚硅氧烷为固定液，起始温度为120℃，维持3分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5.5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至215℃，维持3分钟；进样口温度250℃，检测器温度280℃。另分别取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯与二十二碳烷酸甲酯对照品适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中各含0.5mg的溶液，取0.2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不低于20 000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液0.2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，碳链小于14的饱和脂肪酸不大于0.1%，肉豆蔻酸不大于0.5%，棕榈酸应为9.0%～16.0%，硬脂酸应为79.0%～89.0%，油酸不大于4.0%，亚油酸不大于1.0%，亚麻酸不大于0.2%，花生酸不大于1.0%，二十二碳烷酸不大于1.0%。 【类别】药用辅料，润滑剂和释放阻滞剂等。 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。